Bài giảng Hóa phân tích - Chương 1: Đại cương về hoá phân tích - Nguyễn Thị Lan Phi

Nội dung text: Bài giảng Hóa phân tích - Chương 1: Đại cương về hoá phân tích - Nguyễn Thị Lan Phi

1. Thông tin chung • Số tiết: 30 tiết LT + 14 tiết BT • Nội dung chính: 11 Chương • Tín chỉ: 2 • Đánh giá: KT giữa kỳ (30%) + Cuối kỳ (70%) • Dạng bài thi: trắc nghiệm + tự luận • Được xem tài liệu
2. CHƯƠNG I ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH
3. Nội dung và yêu cầu của hóa phân tích • Môn khoa học thực nghiệm về PP nghiên cứu thành phần các chất. ❖ Định tính: Nhận danh sự hiện diện của các cấu tử (ion, nguyên tố, nhóm nguyên tử); Đánh giá sơ bộ hàm lượng (đa lượng, vi lượng, vết ) ❖ Định lượng: Xác định chính xác hàm lượng cấu tử trong mẫu. ❖ Kiểm tra các quá trình hóa lý và kỹ thuật hóa học
4. Ví dụ định tính Dung dịch NH4SCN Dung dịch [FeSCN]2+ đỏ máu Dung dịch Fe3+ (5 -10 giọt) 3+ Thử nghiệm ion Fe (FeCl3)
5. Định tính Ni2+ (NiSO4) NH4OH DMG Dung dịch Đỏ son Ni2+ Màu xanh
6. Ví dụ định lượng Đo (so sánh) màu sắc của phức Fe(SCN)2+ trong mẫu với dãy chuẩn Mẫu C0 C1 C2 C3 C4 C5 -5 -5 C1 = 3.10 M C2 = 6.10 M -5 -5 C3 = 9.10 M C4 = 12.10 M -5 C5 = 15.10 M
7. Nội dung và yêu cầu của hóa phân tích ❑ Ngành phân tích: Luôn luôn phát triển theo kịp các ngành khoa học khác. ❑ Người phân tích: ▪ Có kiến thức (về phân tích và các lĩnh vực liên quan: hóa vô cơ, đại cương, hữu cơ, hóa lý, toán, tin học ) ▪ Cẩn thận, kỹ lưỡng ▪ Trung thực ▪ Có óc phán đoán kết quả phân tích
8. Phân loại theo bản chất của phương pháp Phương pháp phân tích PP hoá học PP vật lý PP hoá lý PP vi sinh PP phân PP khác tích động Dùng phản Phát hiện và Kết hợp Định lượng - Nghiền học ứng hóa xác định phương vết cấu tử - Nhỏ giọt học chuyển thành phần pháp hóa dựa trên PP phân cấu tử khảo các chất học và vật hiệu ứng tích dựa - Điều chế sát thành dựa trên lý của chúng vào các ngọc borat hợp chất tính chất vật với tốc độ phản ứng hay mới lý : quang, phát triển xúc tác phosphat điện, nhiệt, của VSV - Soi tinh thể từ PP phân tích dụng cụ
9. Phân loại theo hàm lượng chất khảo sát Hàm lượng chất khảo sát Phân tích vi lượng Phân tích đa lượng < 0,01% Phân tích lượng lớn Phân tích lượng nhỏ (0,1 – 100%) (0,01 – 0,1%)
10. PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT ❖ Phản ứng oxy hóa – khử ➢ Định tính: 3+ - 2+ 2Fe + 2I → 2Fe + I2 I2 xuất hiện làm xanh giấy tẩm tinh bột ➢ Định lượng - 2+ + 2+ 3+ MnO4 + 5Fe + 8H → Mn + 5Fe + 4H2O ➢ Hòa tan 3Cu +8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O NO + ½ O2 → NO2 (khói nâu)
11. PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT ❖ Phản ứng tạo tủa ➢ Định tính: Ag+ + I- → AgI↓ (màu vàng) ➢ Định lượng 2- 2+ SO4 + Ba → BaSO4↓ ➢ Tách nhóm + 2+ 2+ Ag , Pb , Hg + HCl → AgCl↓, PbCl2↓, Hg2Cl2↓
12. PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT ❖YÊU CẦU ĐỐI VỚI PHẢN ỨNG: 1. Xảy ra tức thời. 2. Xảy ra hoàn toàn theo chiều mong muốn. 3. Có hệ số xác định và cho sản phẩm có thành phần xác định. 4. Có dấu hiệu đặc trưng để nhận biết lúc phản ứng chấm dứt.
13. PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT YÊU CẦU ĐỐI VỚI THUỐC THỬ: Độ tinh khiết cao 1. Hóa chất kỹ thuật X ≤ 99% 2. Hóa chất tinh khiết (P): X = 99,0 - 99,9% 3. Hóa chất tinh khiết phân tích (PA): X = 99,90 - 99,99% 4. Hóa chất tinh khiết hóa học: X = 99,990 - 99,999% 5. Hóa chất tinh khiết quang học: X = 99,9990 - 99,9999%
14. Quy trình chọn mẫu Yêu cầu: Mẫu phải có tính chất đại diện cho toàn lô hàng 1) Chọn mẫu riêng: chọn ngẫu nhiên một số đơn vị hoặc ở các vị trí khác nhau của lô hàng. 2) Chọn mẫu ban đầu: là các mẫu đại diện chọn từ mẫu riêng 3) Mẫu chung: gom toàn bộ các mẫu ban đầu 4) Chọn mẫu trung bình: mẫu chung → nghiền→ → Rây → trộn đều → dùng PP chia đôi → mẫu trung bình Lưu ý: Chia mẫu TB làm 3 phần: (1) phân tích; (2) lưu nơi giao mẫu; (3) lưu nơi nhận mẫu
15. Chuyển mẫu thành dung dịch Yêu cầu: Không làm mất hoặc bẩn mẫu 1. Phương pháp ướt: Hòa tan mẫu trong dung môi thích hợp (nước, HCl, HNO3, H2SO4 ) 2. Phương pháp khô: Nung khô mẫu với hóa chất rắn như NaOH, o K2S2O7, ở nhiệt độ cao (đến 1000 C) rồi hòa tan bằng dung môi thích hợp.
16. Kiểm chứng và xử lý kết quả phân tích 1. Kiểm chứng kết quả Sử dụng các phản ứng đặc hiệu khác (nếu cần) 2. Xử lý kết quả phân tích Sử dụng các phương pháp thống kê toán học
17. Ví dụ Nếu [Fe3+] > 10-3M: dùng PP hóa học. – PP phân tích khối lượng – PP phân tích thể tích (chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn tạo tạo phức với EDTA ) Nếu hàm lượng sắt (III) quá bé: – Dùng PP so màu (PP quang phổ hấp thu thấy được). Tính kết quả theo yêu cầu và xử lý kết quả phân tích theo PPTK